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水产品兽药残留检测技术概述

  水产品兽药残留检测技术概述_水产渔业_农林牧渔_专业资料。主要内容 ? 兽药残留概述 ? 前处理技术 ? 液质分析残留方法的建立步骤 ? 方法验证 ? 能力验证思路和经验 水产品兽药残留分析概述 兽药残留(animal drug residues) 是指

  主要内容 ? 兽药残留概述 ? 前处理技术 ? 液质分析残留方法的建立步骤 ? 方法验证 ? 能力验证思路和经验 水产品兽药残留分析概述 兽药残留(animal drug residues) 是指给动物使用药物后蓄积或贮存 在细胞、组织或器官内的药物原形、 代谢产物和药物杂质。 水产品兽药残留分析概述 农业部193号公告兽药禁用清单有21类, 包括硝基呋喃类,孔雀石绿类,氯霉素类, 汞制品类等,出口水产品重点监测的兽药 还包扣磺胺类,喹诺酮类,大环内酯类, 青霉素类,四环素类等。出口指定的兽药 检测项目要求不得检出。 水产品兽药残留分析概述 兽药残留超标的主要原因 1、非法使用违禁药品 2、不遵守休药期,《中国兽药典》。 3、其他原因如饲料加工的交叉污染, 动物个体代谢差异等。 水产品兽药残留分析概述 对兽药残留实施监控是一种复杂的系统工程, 包括从药物研制、注册登记、生产、使用及食品和 环境监测等诸多环节。建立残留分析方法和制定最 高残留限量、休药期是最基本的方面。 目前国内颁布的法定检测方法还缺乏系统性 和完善性,其他危害性比较大,特别是出口欧盟产 品必须要检测的品种如抗甲状腺制剂、类固醇类、 硝基咪唑类药物、精神类药物、抗蠕虫药物、环境 污染物等的检测方法尚在研究之中。 2002年农业部再次对已发布的兽药最高残留 限量标准进行了修订并重新发布,此次共规定了 134种兽药的《动物性食品中兽药最高残留限量标 准》。 随着兽药科技的发展,新兽药品种还会不断 出现,因此需要不断地制定和修订在水产品的兽药 最高残留限量规定及相应的残留检测方法。 兽药残留检测概述 兽药残留检测 涉及到稳定性试 验方法,提取方 法,净化方法, 测定方法(分离方 法检测方法)。 兽药残留检测概述 1.文献检索 文献检索仅能显示最适宜的分析方法可能是什么,提供样品处理, 分离和检测方面粗略信息,进行方法的比较和借鉴,调整具体的 实验条件,改进和建立符合要求的新方法。如针对新对象或采用 新技术,可以从较早的化学合成文献得到待测物的物理性质或分 离方面的原始资料,或从具有相近结构或官能团化合物的方法方 法中获得某些信息和提示。有现成标准方法的采用现成标准方法 (验证)。 2.建立测定方法 建立测定方法和线性范围,为后续的各种工作提供分析手段,最 后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。如兽 残及代谢物属中等极性或较高极性化合物,不能直接进行GC分析, HPLC常用的检测器有紫外(UVD),荧光(FLD,共轭双烯), 电化学(EehlD)。MS为非常规检测器。 兽药残留检测概述 3.建立样品处理方法 提取,净化,衍生 4.标准曲线 LC-MS/MS要求设4个点,相关系数大于0.995,有外 标(基质匹配法)和内标,标准加入法,基质匹配法。 5.稳定性试验 一般包括标准溶液(溶剂)和样品中贮存条件下的稳 定性试验,如室温,冷冻,反复冷冻-解冻条件下的稳 定性。 6.方法评价 准确度,精密度,灵敏度等。 水产品兽药残留检测样品前处理技术 样品处理方法涉及的因素很多,操作复杂, 方法灵活,直接影响各项分析指标、成本和 效率,一般占70%的分析工作量。 水产品兽药残留检测样品前处理技术 1、提取溶剂的选择 常用的提取溶剂有乙腈,甲醇,丙酮,这些 溶剂与水,稀酸,稀碱的混合溶剂如乙腈-甲 醇,氯仿-甲醇,乙腈-水,或酸化,碱化等。 乙酸乙酯,氯仿,二氯甲烷,和叔丁基 甲醚。叔丁基甲醚可代替卤代溶剂。 1、提取溶剂的选择 ? 乙腈,甲醇,丙酮与样品容易结合,溶剂化作用和 渗透能力强,粘度小,提取速度快,能使结合态的 药物释放,提取的同时脱蛋白脱脂,PH值可调,待 测物分布均匀。但提取的杂质较多,进一步萃取乳 化严重,效果相似,甲醇提取液的杂质最高。“万 能溶剂”DMSO沸点高极少用。 ? 在酯溶性的残留物中,采用非水溶性极性溶剂,乙 酸乙酯,氯仿,二氯甲烷,。 ? 加无水硫酸钠,盐析提高回收率。干样(含水小 10%)加水增强提取。 水产品兽药残留检测样品前处理技术 2、提取方法 ? 均浆提取法;震荡法;索氏提取法(考虑热 稳定性,适合水分少如饲料样品,水产品组 织要和海砂或无水硫酸钠一起研磨成干粉); 超声波提取(SAE,空化作用,增加溶解, 时间不能长,发热);超临界流体萃取 (SFE),强化溶剂萃取(ASE)和微波辅 助萃取(MAE) 水产品兽药残留检测样品前处理技术 2、提取方法 ? 超临界流体密度与液体相似,但是溶质在其中的扩 散系数比液体中大得多。 ? 极性低的碳氢化合物,醚,酯,环氧化合物,可以 在低压力下提取(7-10MPa)进行萃取,羟基,羧 基难萃取,一个羧基和两个羟基的化合物和三个酚 羟基的苯环衍生物可以被萃取;40 MPa以下,糖和 氨基酸都不能被萃取;分级极性差异和挥发性差异。 水产品兽药残留检测样品前处理技术 2、提取方法 超临界流体萃取仪— 流体源,加压装置, 控温装置,萃取容器, 节流装置,收集装置。 CO2作为流体操作温 度低,利于热不稳定 的化合物,组分中不 含氧,防止氧化。 水产品兽药残留检测样品前处理技术 3、净化方法 液-液萃取LLE LLE利用待测组分与样品杂质在互不相溶 的两相中溶解性差异进行净化。设计的基础 为:极性组分与非极性组分;极性物质再分 成酸性,中性,碱性物质。正己烷(石油醚) -乙腈;正己烷-甲醇;正己烷-丙酮;异辛烷80%丙酮;氯仿-水;乙酸乙酯-水。 影响因素:溶剂,PH值(磺胺,喹诺酮, 苯并米唑类,苯乙胺类等) 水产品兽药残留检测样品前处理技术 3、净化方法 液-液萃取操作方法 分液漏斗震荡,漩涡萃取,逆流萃取,特殊容器萃 取。 从水相中提取药物时溶剂中常带如少量的水分, 可干扰固相萃取,延长浓缩时间和增加杂质,加无 水硫酸钠脱水。高极性的药物在净化中发生吸附, 硅烷化玻璃器皿(1%三甲基氯硅烷的甲苯溶液淌

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